ASTM D5976标准解读：加氢石油树脂软化点的测定方法

ASTM D5976标准是关于加氢石油树脂软化点测定的标准方法，以下是对其测定方法的解读：

一、原理

一般采用环球法来测定加氢石油树脂的软化点。该方法是将一定尺寸的树脂试样置于规定的金属环中，在加热介质（如水或甘油）中以一定的升温速率进行加热，同时在树脂试样上放置规定质量的钢球。当树脂受热软化，钢球随树脂下沉到规定的距离时，此时的温度即为该加氢石油树脂的软化点。

二、仪器与材料准备

仪器：主要包括软化点测定仪，由环架、烧杯、温度计等组成。环架用于固定金属环和放置钢球，烧杯作为加热容器，温度计用于测量加热介质的温度。此外，还需要加热装置，如电炉或其他能均匀加热的设备，以及用于搅拌加热介质的搅拌器，以保证温度均匀分布。

材料：准备好符合标准要求的金属环，通常为黄铜环，以及规定质量和尺寸的钢球。同时，根据预计的软化点范围，选择合适的加热介质，如水（适用于软化点不高于 80℃的试样）或甘油（适用于软化点高于 80℃的试样）。

三、试样制备

先将加氢石油树脂样品进行预处理，确保样品均匀、无杂质。如果样品是块状或粒状，可能需要将其加热熔化，加热温度不得高于试样估计软化点100℃，加热时间不超过30分钟，并且在加热过程中要不断搅拌，以防局部过热，然后用筛过滤。

将熔化后的试样注入金属环内至略高出环面为止。若估计软化点在120℃以上时，应将金属环与支撑板预热至80-100℃。

让试样在15-30℃的空气中冷却30分钟后，用热刀刮去高出环面的试样，使与环面齐平。

四、试验步骤

对于估计软化点不高于 80℃的试样，将盛有试样的金属环及支撑板置于盛满水的保温槽内，水温保持在 5±0.5℃，恒温15分钟；对于估计软化点高于80℃的试样，将盛有试样的金属环及支撑板置于盛满甘油的保温槽内，甘油温度保持在32±1℃，恒温15分钟。

将恒温后的金属环连同试样安装在环架上，然后把环架放入盛有相应加热介质（水或甘油）的烧杯中，加热介质的初始温度同保温槽温度，烧杯内注入的加热介质要使水面或甘油面略低于环架连杆上的深度标记。

开启加热装置，以规定的升温速率（通常为每分钟5±0.5℃）均匀加热加热介质，同时不断搅拌，使温度均匀上升。

观察钢球的下沉情况，当钢球随树脂试样下沉到与金属环下端面接触，并继续下沉到规定的距离（通常为 25.4mm）时，立即读取此时温度计所示的温度，此温度即为该加氢石油树脂的软化点。

五、结果报告与精密度要求

每个样品通常需要进行多次平行试验，取平均值作为软化点的测定结果。同时，要报告每次试验的结果以及平均值、标准偏差等统计数据。

标准中对测定结果的精密度有明确要求，包括重复性和再现性。重复性是指同一操作者在相同条件下对同一试样进行多次测定结果的接近程度；再现性是指不同实验室的不同操作者对同一试样进行测定结果的接近程度。一般来说，重复性限和再现性限会根据软化点的范围而有所不同，例如，对于软化点在40-100℃范围内的加氢石油树脂，重复性限可能为2℃左右，再现性限可能为4℃左右。具体的精密度数值可参考标准中的详细规定。

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